Laboratóriumi mérési módszer fejlesztése és beillesztése az ISO 9001 szerinti minőség irányítási rendszerbe új vevői igények alapján

Abstract

Szakdolgozatom célja a Framochem Kft. által gyártott 1-CECF termékkel szemben támasztott szigorúbb vevői elvárásoknak való megfelelés és az ehhez tartozó analitikai módszerfejlesztés volt és ennek beintegrálása az ISO 9001 rendszerébe volt. Az analitikai módszer fejlesztés legnagyobb kihívása az 1,2-diklóretán szennyező meghatározására irányult, mivel a vevő által elvárt 5 ppm-es határérték pontos mérése a meglévő analitikai módszerrel nem volt teljesíthető. A validálási riport szerint a régi, GC-830-f jelű módszer használatával a legalacsonyabb mérhető koncentráció [LOQ] az 1,2 DKE szennyezőre nézve 14 ppm volt, szemben az elvárt 5 ppm-től. A hibakivizsgáláshoz a minőségirányítási szakmérnöki képzésen tanult módszereket alkalmaztam. Az „5 Miért” technika és az Ishikawa-diagram alkalmazásával azonosítottam a gyökérokot, amely a minta hígításából eredt. Elsőként a hígítási arányok módosításával próbáltam növelni a detektor válaszjelét. Bár az eredmények javultak, önmagában a töményebb minta injektálása még nem volt elegendő az 5 ppm meghatározási határ eléréséhez. Ezért újra kellett indítani a gyökérok elemzését. A szakirodalomban talált információk és a korábbi analitikai tapasztalataim alapján újra elkezdtem a kivizsgálást. Meg kellet határozni azt, hogy a feltárt gyökérok azonosítása után hogyan lehet tovább javítani a mérés pontosságán. Ebben az esetben is a már ismertetett két hibakeresési módszert használtam, mely szerint a feltárt gyökérok a standard liner használata okozta. A szakirodalmi adatok szerint az ultra inert liner használatával sokkal alacsonyabb koncentrációjú szennyezőket lehet mérni, nagyobb megbízhatósággal, hiszen az ultrainert liner felülete minimalizálta az érzékeny vegyületek megkötődését, így élesebb csúcsokat és szignifikánsan alacsonyabb zajszintet kaptunk. A fejlesztés eredményeként az 1,2-diklóretán mennyiségi meghatározási határa [LOQ] 4,6 ppm-re csökkent, ami már lehetővé teszi az 5 ppm-es határérték alatti pontos mérést. Ezzel a kitűzött célt sikerült elérni. Az analitikai fejlesztésen felül a dolgozatomban teret kapott a változások ISO 9001:2015 szabvány szerinti dokumentálása is. Ezen szabvány szerint nem elég csak a módszert bevezetni, hanem igazolni kell, hogy a módszer szabályozott, validált, ellenőrzött és folyamatosan fejlesztett. Az új validálási riport elkészülése után, mellyel egyértelműen alátámasztottam a mérési módszer megbízhatóságot és az elvárt paraméterek mérését, további dokumentumok frissítése is szükségessé vált. Ilyen dokumentum például a laboratóriumi műveleti eljárás, a validálási riport az új belső minőségi bizonylat és a specifikáció is. Ezek biztosítják, hogy a mérési eredmények visszakövethetőek, a folyamatok szabályozottak és az auditok során objektív bizonyítékokkal alátámaszthatóak legyenek. A szakdolgozatban rögzített célkitűzéseket – a módszerfejlesztést és az ISO rendszerbe történő integrálást (az összes ide tartozó dokumentumot frissítettem és az érinett kollégák oktatási naplója is elkészült) – sikeresen teljesítettem. A kutatás során bebizonyosodott, hogy egy paraméter változtatása nem mindig elegendő a kívánt pontosság eléréséhez. A mérések során azt is megvizsgáltam, hogy csak az ultra inert liner használata nem elegendő-e a kívánt paraméter eléréséhez. A mérések során beigazolódott, hogy mindkét eszköz alkalmazása szükséges a kívánt 5 pmm-es LOQ célérték eléréséhez. Sikerült az LOQ értéket a kritikus 5 ppm alá szorítani [4,6 ppm], így az új vevő igényeit ki tudjuk szolgálni, tehát a fejlesztés célja teljesült. A rendszerbe való beépítése során az új, GC-830-g verziószámú módszer elkészült, a változáskövetés dokumentált, és a kapcsolódó ISO szabványpontok [7.1.5, 8.5.1, 9.1.1] követelményei teljesültek. Fontos követelmény ezen szabványban az oktatás dokumentálása is. Laborvezetőként a feladataim közé tartozik a módszer oktatása és a kapcsolódó dokumentumok [oktatási napló, mérési jegyzőkönyv] elkészítése is. A módszer fejlesztése során több kihívással és korláttal is szembesülnöm kellett. A fejlesztés során kompromisszumot kellett kötnöm a mintaelőkészítés terén. Bár a tömény minta injektálása növeli a gázkromatográf karbantartási igényét és bizonyos biztonsági kockázatokat is hordoz a 1-CECF irritáló jellege miatt, a mérések igazolták, hogy ezen áldozat nélkül a vevő által kért precizitás nem biztosítható. Az ultrainert liner használata önmagában, hígított minta mellett csak 5,8 ppm-es LOQ-t eredményezett, ami nem érte el a célkitűzést. Ez rávilágít arra, hogy a minőség és a költséghatékonyság közötti egyensúlyt jelen esetben a vevői megfelelés határozta meg. További fejlesztési lehetőségek, amivel a jövőben érdemes lehet foglalkozni az a mintabeviteli technika további finomítása, melynek egyik lehetséges iránya a PTV [Programozott Hőmérsékletű Injektor] bevezetése lehetne. Ez a technológia lehetővé tenné a hígított minták nagyobb volumenű injektálását [LVI], amivel kiküszöbölhető lenne a tömény, korrozív anyagok közvetlen rendszerbe jutása a mérés pontosságának csökkentése nélkül. Másik lehetséges irány a backflush technika. Itt a mérés során, miután a keresett szennyezők [acetaldehid, 1,2-diklóretán] már elhagyták a kolonnát és a detektorba jutottak, a gázáram irányát megfordítjuk. Ennek a módszernek az előnye, hogy a nehéz komponensek nem mennek végig a teljes kolonnán, hanem az injektor felé távoznak. Ez jelentősen megnövelné a kolonna élettartamát és csökkentené a karbantartási költségeket. Másik lehetséges irány a backflush technika alkalmazása tovább növelhetné a kolonna élettartamát, csökkentve a szennyeződések felhalmozódását a rendszerben. Amely esetleg lehetővé tenné a minta hígítását a detektálási határ romlása nélkül, csökkentve ezzel a kolonna terhelését. Emellett a módszer kiterjeszthető más, hasonlóan alacsony koncentrációjú szennyezők vizsgálatára is, amennyiben újabb piaci igények merülnének fel. Összességében a dolgozatban bemutatott fejlesztés hasznos a Framochem Kft. számára, mivel biztosítja a szigorúbb vevői elvárásoknak való megfelelést, miközben erősíti a vállalat ISO 9001 szerinti minőségügyi elkötelezettségét.