Alkaloidok ESI tömegspektrometriás vizsgálata

Dátum
2010-05-07T09:42:55Z
Folyóirat címe
Folyóirat ISSN
Kötet címe (évfolyam száma)
Kiadó
Absztrakt

A diplomamunkám keretében alkaloidok vizsgálatára volt lehetőségem. Öt alkaloidot elemeztem, melyek szerkezete nagyon hasonló, csak az R1, R2, R3 csoportban térnek el. A kapott mintákat lágyionizációs tömegspektrometriás vizsgálatnak vetettem alá. MS mérésekkel kezdtem meg a vizsgálatokat, kimutattam, hogy ezek a vegyületek Electrospray Ionizációs módszerrel jól ionizálhatók. MS/MS vizsgálatokat is végeztem, amelyek segítségével megállapítottam, hogy jól fragmentálódnak ilyen körülmények között. Megfigyeltem, hogy kis energiánál a prekurzor ionok voltak jelen nagyobb részben, nagyobb energiánál megjelentek jó intenzitással a fragmensek is. Kis energiánál az m/z=201,088, m/z=257,113 és m/z=410,232 tömegegységnél megjelenő molekulák képződtek. Nagy energiánál az m/z=410,232, m/z=201,087, m/z=225,088 addukt ionok keletkeztek. Bebizonyítottam, hogy ezek a hasonló felépítésű vegyületeknek a stabilitása hasonló és nagyjából azonos energiánál fragmentálódnak. Összehasonlítottam két olyan molekulát, melyek tömegegysége csak egy CH2- csoportban tér el egymástól, igazoltam ezek tényleges hasonlóságát. MS/MS spektrumukkal szemléltetve és a jó mért és számított tömegegyezésekkel bebizonyítottam, hogy ennek a két vegyületnek ugyanaz a fragmentációs mechanizmusa. Pszeudo MS3 méréseket is végeztem annak érdekében, hogy ezeket a fragmentációs útvonalakat feltérképezzem. Megvizsgáltam a 4. mintát, az m/z=253,116 ioncsúcsot kiválasztva a következő fragmensek képződtek pl.: m/z=238,092, m/z=225,089, m/z=165,070. A 4. minta pszeudo MS3 (m/z=253,116) spektrumában megjelenő fragmensek és az m/z=327,200 tömegspektrumban keletkező csúcsok (m/z=201,090, m/z=225,090 stb.) jó egyezést mutattak. A többi minta pszeudo MS3 spektrumában is láthatóak voltak ezek a fragmensek, amely segítségével megalkottam az előzőleg már bemutatott fragmentációs sémát. Ezzel bebizonyítottam, hogy ezeknek a hasonló szerkezetű alkaloidoknak ugyanaz a fragmentációs folyamata.

Leírás
Kulcsszavak
alkaloidok, ESI
Forrás