A PTA (1,3,5-triaza-7-foszfaadamantán) AgClO4-al vízben képzett koordinációs polimerének jellemzése
Absztrakt
Szakdolgozatomban az 1,3,5-triaza-7-foszfaadamantánt, azaz a PTA-t kristályosítottam az AgClO4-tal. Ehhez a foszfint reagáltattam azonos mennyiségű ezüst-sóval vizes közegben fény kizárása mellett. A kivált kristályok nem oldódtak fel D2O-ban és DMSO-ban sem ezért az ezüst-perklorát és a foszfin „in situ” oldatának vettük fel a 1H-, és 31P-NMR spektrumait. Megállapítottuk, hogy az „in situ” képződő részecskében Ag-PTA kölcsönhatás jön létre, ugyanis a vegyület kémiai eltolódása -77,89 ppm, ami hasonlít az ismert [(Ag(κOH2)(μ3-PTAκ3P:N:N)]n(X)n (X=NO3, BF4, PF6) típusú komplexekére. Ugyancsak hasonlóság figyelhető meg a vegyületek 1H-NMR spektrumában is és ESI-MS mérések során. Meghatároztuk az ezüst komplex szilárd fázisú szerkezetét is. A szerkezet felderítéséhez az Olex2 grafikus felületbe integrált SHELX segédprogramokat, míg a szerkezet validálásához a PLATON-t használtam. A vegyület az ortorombos kristályosztály Pbca tércsoportjában kristályosodik és elemi cellája egy ezüst-iont, egy P,N,N’ koordinációs módú PTA-t, egy koordinált vízmolekulát és ellenionként egy perklorát-iont tartalmaz. Az [(Ag(κOH2)(μ3-PTAκ3P:N:N)]n(ClO4)n összetételt támasztotta alá az elemanalízis eredménye is. Az [(Ag(κOH2)(μ3-PTAκ3P:N:N)]n(X)n (X=NO3, BF4, PF6, ClO4) vegyületek esetén az ezüst-ionok geometriája, a PTA kapcsolódási módja, hidrogénkötések, és az ezekből következő hosszútávú elrendeződések is hasonlítanak. Továbbá miden vegyület azonos tércsoportban kristályosodik és az elemi cellák adatai is hasonlítanak.