Acetil-szalicilsav, aszkorbinsav és szalicilsav meghatározása kapilláris zónaelektroforézissel

Dátum
Folyóirat címe
Folyóirat ISSN
Kötet címe (évfolyam száma)
Kiadó
Absztrakt

A mérések során acetil-szalicilsav (ASA), aszkorbinsav (AS), illetve szalicilsav (SA) tartalmú mintákat határoztunk meg. Az AS kiváló antioxidáns hatással bír, köznyelvi megnevezése a C-vitamin. Számos betegségmegelőző és immunrendszer erősítő hatása ismert. Az ASA láz- és fájdalomcsillapító hatású, illetve kis koncentrációban képes a trombocita aggregáció gátlására. Világszerte alkalmazott hatóanyag, megtalálható többek között az Aspirinben, Kalmopyrinben, Istopirinben és Micristinben is. A SA pedig az utóbbi hatóanyagnak a bomlásterméke, aktív metabolitja. A SA több kozmetikai termék alapanyaga, hiszen mérsékeli a faggyútermelődést és keratolitikus hatású. A három vegyület számos gyógyszerben megtalálható. A három vegyület meghatározásához, elválasztásához megfelelő hatékonysággal és felbontással rendelkező kapilláris zónaelektroforetikus (CZE) módszert dolgoztuk ki. Vizsgáltuk a háttérelektrolit pH-jának, koncentrációjának és a pufferhez adott felületaktív anyagnak a hatásait. Megvizsgáltuk az elektroforetikus úthossz elválasztásra gyakorolt hatását. Oldatstabilitási vizsgálatot is végeztünk. Meghatároztuk a módszer analitikai teljesítőképességét. Ezt követően prezentáltuk a módszer gyakorlati alkalmazhatóságát, biológiai mátrixban történő elemzést vittünk véghez. Az 50 mM koncentrációjú borát puffer (pH = 9) alkalmazása lehetővé tette, hogy a komponensek egymástól jól elváljanak. A magas fehérjetartalmú mintákat nátrium-dodecil-szulfátot (SDS) tartalmazó pufferben elemeztük, kiküszöbölve a fehérjék zavaró hatását. A hosszabb elektroforetikus úthossz (57 cm) alkalmazása jobb elválasztást tett lehetővé. Az oldatstabilitási vizsgálatok szerint az ASA szobahőmérsékleten (+25 °C), illetve hűtőben (+5°C) tárolva is igen érzékeny bomlásra. Az AS hőérzékeny, de az általunk vizsgált hőmérsékleten megőrizte stabilitását. A kimutatási határ (LOD) 0.02-0,25 mg/l, a meghatározási határ (LOQ) 0,24-2,46 mg/l között alakultak a három vizsgált komponensre nézve. A módszer optimalizálása után az elválasztás során alkalmazott feszültség 25 kV volt, a mintákat hidrodinamikus injektálás segítségével (50 mbar 2 s) juttattuk a kapillárisba, a detektálás UV spektrofotometriásan valósult meg. A vizes oldatok elemzése esetén a háttérelektrolit (BGE) 25 mM borát volt, míg biológiai minták elemzése esetén 50 mM borát-100 mM nátrim-dodecil-szulfátot (SDS) tartalmazó puffert használtunk.

Leírás
Kulcsszavak
kapilláris zónaelektroforézis, acetil-szalicilsav, szalicilsav, aszkorbinsav, módszer kidolgozás, Aspirin Plus C pezsgőtabletta
Forrás