TDA víztartalmának meghatározása NIR spektrofotometriás módszerrel

Dátum
Folyóirat címe
Folyóirat ISSN
Kötet címe (évfolyam száma)
Kiadó
Absztrakt

A víz jelenléte a TDA gyártási folyamatában katalizátorok bomlását illetve TDA bomlásához vezethet, ami gázokat és hőt szabadít fel. Emiatt az optimális víztartalom fenntartása lehetővé teszi az energiahatékonyabb folyamatokat és a nyersanyagok hatékonyabb felhasználását, ami hosszú távon költségmegtakarítást eredményezhet. A víztartalom mérésére jelenleg a volumetrikus Karl Fischer módszert alkalmazzák, ami rendkívül pontos mérést tesz lehetővé, akár 0,01%-os nedvességtartalomig is. Felhasználható mind folyadék mind pedig szilárd anyagok nedvességtartalmának mérésére, illetve ezzel a módszerrel közvetlenül a víztartalom tömegét mérjük. Viszont eléggé reagens igényes. Erre lenne jó megoldás a közeli infravörös spektroszkópia (NIR), hiszen ezzel gyors, egyszerű és nem romboló mérést hajthatunk végre. Viszont kevésbé pontos, mint a Karl Fischer módszer, illetve a NIR spektroszkópia használatához kalibrációs modellre van szükség, amelyet ismert víztartalmú mintákból kell előállítani. Ennek megoldásaképpen elsődleges módszernek használjuk a Karl-Fischer titrálást, amivel nagyon pontosan meghatározzuk a víztartalmat, majd ugyanezen minták spektrumát is felvesszük a NIR segítségével. Nehézséget jelent, hogy a TDA minták hamar dermednek és dermedés után változhat az anyag összetétele így gyorsan kell dolgoznunk és egyszerre kell végezni a kimérést a két módszerhez. Amíg folyik a titrálás addig a spektroszkópiához a kimért mintát zárt fiolába szárítószekrényben tároljuk. A víztartalom meghatározása után pedig fel tudjuk venni az adott minta spektrumát. Több mintára nézve a megfelelő spektrumtartományokat kiválasztjuk, ezáltal egy több pontos kalibráló modell készíthető. A különböző mintákat, hígítva is lemérjük a szélesebb víztartalom tartomány felöleléseképpen. Mivel a NIR érzékeny a minta összetételre, így külön kalibráló görbét készítünk a különböző mintavételi pontokból vett mintákra. A cél, hogy a NIR-rel való mérési módszert kidolgozzuk és a titráláshoz képest az eltérés maximum 1% legyen.

Leírás
Kulcsszavak
TDA, víz, Karl-Fischer, NIR
Forrás